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一项土壤、水系沉积物标准征求意见稿发布
电感耦合等离子体质谱法广泛应用于各种物质中金属元素的测定,但对卤素等非金属元素测定的报道极少。但在查阅国内外相关分析方法文献、国内外相关碘含量分析方法标准等大量资料后,在广泛调研、认真研究相关资料的基础上,我国开发建立了半熔-电感耦合等离子体质谱法测定土壤、水系沉积物中碘、溴的分析方法。
近期,由国家地质实验测试中心起草的《土壤、水系沉积物 碘、溴的测定 半熔-电感耦合等离子体质谱法》已经编制完成,正面向社会征求意见。该标准除遵循了《GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》的规定外,还参照了《GB/T20001.4标准编写规则第4部分:化学分析方法》、《GB/T14505-2010岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定》等国家标准。为确保标准的严谨性,起草组还引用了GB/T 6379.4《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第4部分:确定标准测量方法正确度的基本方法》、GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T 14505《岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定》、GB/T 14506.1《硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量测定》等标准文件。
标准起草组采用碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔法分解土壤等地质样品,用水提取待测定元素并用强酸型阳离子交换树脂分离钠、锌等大量金属阳离子,研究了用ICP-MS同时测定水提取液中溴、碘的可行性。结果表明,采用强酸型阳离子交换树脂将分析元素与熔剂中的大量盐类分离后,可采用低稀释倍数在高灵敏度的ICP-MS仪器上直接同时测定溴、碘,使分析效率显著提高。为此,《土壤、水系沉积物 碘、溴的测定 半熔-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿后可知,标准规定了土壤和水系沉积物中碘、溴元素的半熔-电感耦合等离子体质谱法测定方法,并说明了实验中需要的仪器设备有电感耦合等离子体质谱仪、分析天平、马弗炉、温控式电热板和瓷坩埚。
通过系统的方法条件试验研究,大量土壤、水系沉积物标准物质验证和大量的生产实践证明,半熔-电感耦合等离子体质谱法精密度高,准确度高,操作简单、快速,能有效克服碘、溴信号不规则增加的现象,且使空白得到显著降低,有效提高了分析效率,试验试剂用量少,具有良好的经济效益。
如今,《土壤、水系沉积物 碘、溴的测定 半熔-电感耦合等离子体质谱法》面向社会征求意见时间截止至2020年6月12日,希望相关单位在仔细研核后能提出建设性的意见,以进一步增强标准的科学性和可行性
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